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    正確使用差示掃描量熱儀,明確其需要注意的使用過程

    日期:2019-11-30點擊數:193贊數:0

      在差示掃描量熱儀的結構設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內嵌加熱絲,外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統,確保了在不同吹掃與保護氣氛下的流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產物氣體的成分分析。
      根據應用領域與實際需要,差示掃描量熱儀的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數僅為0.6秒,保證了對于重疊熱效應的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下,擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度,特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領域小樣品量的研究。

      差示掃描量熱儀是一種熱分析技術,它測量的是溫度和材料與比熱容變化有關的熱流,表征它們與時間和溫度的關系。這樣的測試可以定量和定性提供有關物理和化學變化的信息,包括吸熱(能量消耗)和放熱(能量產生)過程,或者熱容的變化。差示掃描量熱儀特別適合于分析食品體系,因為它們在加工過程中常常要經受加熱或冷卻。從差示掃描量熱儀得到的量熱信息可以直接對用于了解食品體系在加工或儲存過程中可能經歷的熱轉變。差示掃描量熱儀容易操作而且在絕大多數情況下不需要特殊的制樣。

    差示掃描量熱儀

      為了保證差示掃描量熱儀的正常使用,我們一定要明確差示掃描量熱儀在使用過程中的注意事項。
      1、測試前對樣品性質有大概的了解。首先,使用者應保證樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
      2、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
      3、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
      4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
      5、為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
      6、儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
      7、制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
      8、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
      9、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
      10、坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
      11、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害;如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼;實驗區污染嚴重時,可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
      12、采集數據的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產生明顯的峰谷;不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響。

      13、實驗結束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞;斷開數據線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯機、通訊失誤。



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